Manjka acetonitrila. Kaj sedaj?

9. junij 2009 Komentarji: 0

Formula acetonitrila 3D Vir: Wikipedia

HPLC acetonitrila manjka v svetu, menda zaradi orkanov v ZDA in tudi zaradi olimpijskih iger v Pekingu, ko so Kitajci želeli očistiti Peking smoga in ustvalili nekaj tovarn. Poleg tega je acetonitril bolj kot ne stranski produkt pri proizvodnji nekaterih polimerov, ki se uporabljajo v avtomobilski industriji. Kakšne so razmere v avtomobilski industriji pa vemo. Kriza z acetonitrilom, se je sicer nekoliko umirila, vendar naj bi se po nekaterih napovedih potegnila še v 3. četrtletje 2009.

Regulirani laboratoriji še posebej v farmacevtski industriji imajo težave, ker še posebej težko spreminjajo metode in zamenjujejo acetonitril z metanolom. To pomeni kar nekaj laboratorijskega  in tudi papirnatega dela. Kaj sedaj?

1. Zamenjati acetonitril z metanolom: mobilna faza + topilo za pripravo vzorca

To večinoma je mogoče, vendar ne vedno zaradi visokih pritiskov, ki jih mešanica metanol/voda v primerjavi z mešanico acetonitril/voda povzroča  na HPLC sistemu. Včasih tudi sprememba vpliva tudi na ločitev komponent. Poleg tega je potrebna kompletna validacija v tem primeru “nove” metode.

2. Zamenjati acetonitril z metanolom samo za pripravo vzorca in standarda*

V tem primeru ostane acetonitril za pripravo mobilne faze (relativno majhna poraba v primerjavi s pripravo vzorca). Mobilna faza ostane enaka, tako, da vpliva na ločitev komponent v kromatografskem sistemu ni, kar je odlično in po moje ni potrebna celotna validacija metode, pač pa je potrebno ponovno preveriti točnost metode.

3. Zmanjšanje porabe acetonitirla z UPLC sistemi, ki porabijo veliko manj mobilne faze*

Zanimiva, a precej draga varianta, ki pa na dolgi rok tudi omogoča hitrejše ločitve, prihranek časa in denarja. Dolgoročno dobra rešitev. Tudi ekološka.

* Možnost 2 in 3, prideta v poštev samo če se acetonitril še dobi ali ga imate nazalogi.

Kaj se pa iz te zgodbe lahko naučimo za naprej?

Da je dobro ob razvoju metode imeti “na zalogi” še alternativno metodo z drugim topilom, ki se jo seveda tudi zvalidira. Torej bolj skrben razvoj analitskih metod, ki pa bo kasneje odtehtal ponoven razvoj metode in validacijo v izrednih razmerah.

Prodaji HPLC sistemov tudi gospodarska kriza nič ne more

11. april 2009 Komentarji: 0

img_0109-smallProizvajalci analitske opreme, ki se jo uporablja tudi za analizo sledov strupov v hrani (HPLC – tekočinska kromatografija visoke ločljivosti in UPLC – tekočinska kromatografija ultravisoke ločljivosti), se bo v naslednjih letih kljub gospodarski krizi dobro prodajala. Letni porast prodaje bo okoli 5,4 %. Zanimivo kajne?

In ZAKAJ se bo prodalo več HPLC in UPLC sistemov? Več na mojem osebnem blogu PREPROSTOST.

kolona-zvoncek-ps_filtered-smallPosledično bo potrebnih tudi več laboratorijev, več HPLC analitikov, več HPLC seminarjev. Mimogrede, v Ljubljani se odpira nov sodoben regionalni razvojni laboratorij Chemilab, s katerim sodelujemo pri postavitvi sistema kakovosti. Iščejo analitike, ki imajo izkušnje na HPLC.

Aleš Čerin

HPLC seminarja: nekaj teorije in veliko praktičnega dela

23. oktober 2008 Komentarji: 3

Seminarja HPLC-Praktičen pristop in HPLC-Reševanje in preprečevanje težav, ki ju skupaj organiziramo že tretje leto zapored (2 termina na leto) Instrumentalia d.o.o., LabTim d.o.o. in Edusatis d.o.o., sta bil spet polna.

Kot vedno smo se malo ukvarjali s teorijo, še več pa s praktičnim delom na pravih, delujočih HPLC sistemih. Nekatere so naši serviserji namerno pokvarili in udeleženci so jih morali “spraviti v red”.

Udeležencem smo dali razvijati preprosto metodo za določanje kofeina v naravnih (kava, mate čaj, pravi čaj) in “mehkih” (Coca Cola, Red Bull, M-150) pijačah. S pomočjo nas trenerjev so udeleženci v kratki uri razvili HPLC metodo, predvsem pa so udeleženci spoznali pristop k razvoju metode in principe, ki jih je treba pri tem upoštevati. Zanimivo, da sta dve skupini, z dvema različnima metodama, z relativno slabim (netočnim – namerno!) redčenjem, dobili zelo primerljive rezultate. Glej sliko.

Rezultati so podani v mg kofeina/na dozo, ki jo zaužijemo: čaj, mate čaj: na200 ml; kava: na 100 ml; Coca-Cola: na 500 ml; Red Bull: na 250 ml; M-150: na 150 ml.

Pri seminarju, kjer rešujemo HPLC probleme in navdušujemo udeležence za preprečevanje, so udeleženci popravljali izjemno slabo razvito (namerno seveda) HPLC metodo za določanje konzervansov v kremi. Pri tem smo dobivali občutek za premike substanc z različnimi mobilnimi fazami, kako zmanjšati pritisk, kako se “znebiti” (raziskati) dodatnega vrha v kromatogramu, … Udeleženci so dobili “občutek” za HPLC metodo in kateri so vplivi na posamezne parametre.

Seveda pa vsakemu našemu seminarju sledi delavnica “Prinesi svoj problem”. S pomočjo metode odprtega prostora, rešujemo probleme, ki jih udeleženci prinesejo s seboj ali se jih domislij kar na izobraževanju. prvi dan se je razpava potegnila (pač v skladu s principom: “Če ni konec, pa ni konec.” do poznih večernih ur. Imeli smo kar kratko delavnico integriranja kromatogramov.

Udeležencem se zahvaljujemo za izjemno aktivno sodelovanje in pripravljenost. Povabljeni k komentiranju.

Aleš Čerin

Kako tehtate hlapne standarde?

9. oktober 2008 Komentarji: 0

Danes pa objavljam eno praktično analitsko finto. Tako preprosto, a včasih še kako pomembno.

Pri tehtanju tekočin (še posebej je to pomembno pri standardih in vzorcih), ki rade hlapijo včasih analitiki radi pozabimo na izgubo zaradi hlapenja. Ne samo poleti, tudi pozimi v zakurjenih laboratorijih. In vpliv na rezultat je seveda direkten in odvisen od hlapnosti tekočine, temperature okolja, razporeditve tekočine po površini bučke, načina tehtanja, …

Pomoč?

Tehtanje hlapnih tekočin v “past”. Primer tehtanje standarda benzilnega alkohola z injekcijsko brizgo (npr. od GC) direktno v topilo (npr. v vodo).

Saj ne da sem “odkril Ameriko”, morda pa bo komu v pomoč. Ali so vam taki nasveti dobrodošli? Vesel bom vašega odziva.

Aleš Čerin

Popravimo slab SOP v wikiju. Skupaj.

4. oktober 2008 Komentarji: 0

Sam sem dolga leta delal v velikem farmacevtskem podjetju. Med drugim sem bil odgovoren za izdelavo nekaterih dokumentov (splošnih operacijskih postopkov (SOP), navodil za uporabo, analitskih postopkov, …).

Nekatere sem moral izdelati sam, nekatere pa pregledati, da so strokovni, človeku prijazni in učinkoviti. Sedaj pa si predstavljajte moje muke ko sem moral usklajevati SOP, ki naj bi veljal na 5 različnih lokacijah podjetja. Osnutke dokumentov smo si seveda pošiljali po e-pošti ali pa kar v papirni obiliki. Včasih še sam nisem vedel, katera verzija je zadnja. Oh, ko bi imeli wiki, pravim sedaj.

Wiki pa postavi dokument v sredino. Vsi, ki se morajo ukvarjati z njim imajo dostop do njega (intranet, internet) in ga popravljajo, komentirajo. Vsi seveda tudi vidijo spremembe svojih kolegov, njihove utemeljitve sprememb, ter verzije lahko primerjajo med seboj. Skratka orodje omogoča vpogled v zadnjo verzijo skupaj z vsemi prejšnimi verzijami, pa še enostavno primerjanje verzij med seboj. Se sliši idealno?

Na Edusatis wiki sem objavil izjemno slab SOP za določanje vode Karl Fisher (dokument je NAMERNO slab!), ki potrebuje popravke.

Ali smo sposobni izdelati boljši dokument – vsebinsko, oblikovno? Želimo učinkovit in človeku prijazen dokument. Analitiki, kje ste?

Aleš Čerin

*Registracija je hitra in lahka. Želimo pa da se prijavite s pravim imenom, da preprečimo vandalizme.



Svetovanje 2.0


Mi svetujemo na dva načina: "v živo" pri stranki in s pomočjo internetnih sodelovalnih orodij (wiki, sodelovalni miselni vzorci).
Srečanje "v živo" je seveda vedno najboljša rešitev, vendar vedno ni mogoče.
S pomočjo enostavnega sodelovalnega orodja wiki, vam omogočimo, da sodelujemo na daljavo tudi po srečanju "v živo".
Več

Odpiramo prostor!


Odprti prostor je učinkovita, participativna moderacijska metoda za vodenje srečanj velike skupine ljudi, ki imajo skupen izziv. Imenujemo jo tudi "energija dobrega odmora za kavo".
Uporabljamo jo v situacijah, ko se skupina zelo različnih ljudi spoprime z zapleteno in morda tudi konfliktno temo.
Odprti prostor: nov projekt, nov izdelek/storitev, vizija, poslanstvo, iskanje novih rešitev, ...
Več

 Flickr fotografije