Deli s prijatelji:
Proizvajalci analitske opreme, ki se jo uporablja tudi za analizo sledov strupov v hrani (HPLC - tekočinska kromatografija visoke ločljivosti in UPLC – tekočinska kromatografija ultravisoke ločljivosti), se bo v naslednjih letih kljub gospodarski krizi dobro prodajala. Letni porast prodaje bo okoli 5,4 %. Zanimivo kajne?
In ZAKAJ se bo prodalo več HPLC in UPLC sistemov? Več na mojem osebnem blogu PREPROSTOST.
Posledično bo potrebnih tudi več laboratorijev, več HPLC analitikov, več HPLC seminarjev. Mimogrede, v Ljubljani se odpira nov sodoben regionalni razvojni laboratorij Chemilab, s katerim sodelujemo pri postavitvi sistema kakovosti. Iščejo analitike, ki imajo izkušnje na HPLC.
Aleš Čerin
Deli s prijatelji:
Seminarja HPLC-Praktičen pristop in HPLC-Reševanje in preprečevanje težav, ki ju skupaj organiziramo že tretje leto zapored (2 termina na leto) Instrumentalia d.o.o., LabTim d.o.o. in Edusatis d.o.o., sta bil spet polna.
Kot vedno smo se malo ukvarjali s teorijo, še več pa s praktičnim delom na pravih, delujočih HPLC sistemih. Nekatere so naši serviserji namerno pokvarili in udeleženci so jih morali “spraviti v red”.
Udeležencem smo dali razvijati preprosto metodo za določanje kofeina v naravnih (kava, mate čaj, pravi čaj) in “mehkih” (Coca Cola, Red Bull, M-150) pijačah. S pomočjo nas trenerjev so udeleženci v kratki uri razvili HPLC metodo, predvsem pa so udeleženci spoznali pristop k razvoju metode in principe, ki jih je treba pri tem upoštevati. Zanimivo, da sta dve skupini, z dvema različnima metodama, z relativno slabim (netočnim – namerno!) redčenjem, dobili zelo primerljive rezultate. Glej sliko.
Rezultati so podani v mg kofeina/na dozo, ki jo zaužijemo: čaj, mate čaj: na200 ml; kava: na 100 ml; Coca-Cola: na 500 ml; Red Bull: na 250 ml; M-150: na 150 ml.
Pri seminarju, kjer rešujemo HPLC probleme in navdušujemo udeležence za preprečevanje, so udeleženci popravljali izjemno slabo razvito (namerno seveda) HPLC metodo za določanje konzervansov v kremi. Pri tem smo dobivali občutek za premike substanc z različnimi mobilnimi fazami, kako zmanjšati pritisk, kako se “znebiti” (raziskati) dodatnega vrha v kromatogramu, … Udeleženci so dobili “občutek” za HPLC metodo in kateri so vplivi na posamezne parametre.
Seveda pa vsakemu našemu seminarju sledi delavnica “Prinesi svoj problem”. S pomočjo metode odprtega prostora, rešujemo probleme, ki jih udeleženci prinesejo s seboj ali se jih domislij kar na izobraževanju. prvi dan se je razpava potegnila (pač v skladu s principom: “Če ni konec, pa ni konec.” do poznih večernih ur. Imeli smo kar kratko delavnico integriranja kromatogramov.
Udeležencem se zahvaljujemo za izjemno aktivno sodelovanje in pripravljenost. Povabljeni k komentiranju.
Aleš Čerin
Deli s prijatelji:
Danes pa objavljam eno praktično analitsko finto. Tako preprosto, a včasih še kako pomembno.
Pri tehtanju tekočin (še posebej je to pomembno pri standardih in vzorcih), ki rade hlapijo včasih analitiki radi pozabimo na izgubo zaradi hlapenja. Ne samo poleti, tudi pozimi v zakurjenih laboratorijih. In vpliv na rezultat je seveda direkten in odvisen od hlapnosti tekočine, temperature okolja, razporeditve tekočine po površini bučke, načina tehtanja, …
Pomoč?
Tehtanje hlapnih tekočin v “past”. Primer tehtanje standarda benzilnega alkohola z injekcijsko brizgo (npr. od GC) direktno v topilo (npr. v vodo).
Saj ne da sem “odkril Ameriko”, morda pa bo komu v pomoč. Ali so vam taki nasveti dobrodošli? Vesel bom vašega odziva.
Aleš Čerin
Deli s prijatelji:
Sam sem dolga leta delal v velikem farmacevtskem podjetju. Med drugim sem bil odgovoren za izdelavo nekaterih dokumentov (splošnih operacijskih postopkov (SOP), navodil za uporabo, analitskih postopkov, …).
Nekatere sem moral izdelati sam, nekatere pa pregledati, da so strokovni, človeku prijazni in učinkoviti. Sedaj pa si predstavljajte moje muke ko sem moral usklajevati SOP, ki naj bi veljal na 5 različnih lokacijah podjetja. Osnutke dokumentov smo si seveda pošiljali po e-pošti ali pa kar v papirni obiliki. Včasih še sam nisem vedel, katera verzija je zadnja. Oh, ko bi imeli wiki, pravim sedaj.
Wiki pa postavi dokument v sredino. Vsi, ki se morajo ukvarjati z njim imajo dostop do njega (intranet, internet) in ga popravljajo, komentirajo. Vsi seveda tudi vidijo spremembe svojih kolegov, njihove utemeljitve sprememb, ter verzije lahko primerjajo med seboj. Skratka orodje omogoča vpogled v zadnjo verzijo skupaj z vsemi prejšnimi verzijami, pa še enostavno primerjanje verzij med seboj. Se sliši idealno?
Na Edusatis wiki sem objavil izjemno slab SOP za določanje vode Karl Fisher (dokument je NAMERNO slab!), ki potrebuje popravke.
Ali smo sposobni izdelati boljši dokument – vsebinsko, oblikovno? Želimo učinkovit in človeku prijazen dokument. Analitiki, kje ste?
Aleš Čerin
*Registracija je hitra in lahka. Želimo pa da se prijavite s pravim imenom, da preprečimo vandalizme.
Deli s prijatelji:
Protokol kvalifikacije (PK) je po mojem mnenju najpomembnejši dokument v sistemu kvalifikacije analitske opreme. PK je pravzaprav podroben opis izvedbe konkretnih aktivnosti. Oblika ni tako pomembna. Prilagodite jo vašim dokumentacijskim standardom. Pomembno je, da vanj zapišemo vse kar je pomembno. In kaj je to? Predlagam, da vanj napišete odgovore na naslednja vprašanja: KAJ? KAKO? KDAJ? KDO? in KAJ ŠE?
Kaj?
Enostavno identificirajte analitsko opremo za katero je PK napisan. Nedvoumno, z vsemi potrebnimi številkami.
Kako?
Podrobno, po stopnjah opišite celoten postopek izvedbe posameznih parametrov. Toliko prodobno, da bo znala oseba, ki bo izvajala kvalifikacijo znala izvesti celoten postopek. Opišite tudi pripravo vseh potrebnih raztopin in potrebno kakovost standardov, če jih uporabljate. Seveda za vsak parameter določite kritične meje katerim mora analitska oprema ustrezati.
Kdaj?
Napišite frekvence izvedbe aktivnosti (kaj boste delali ob katerem času). Kaj pa je merilo za določanje frekvence? Predlagam nekaj kriterijev, vi pa za vašo opremo presodite kaj je pomembno:
- lahko so to kar zakonsko predpisani roki (npr.: za tehtnice),
- priporočila dobavitelja,
- pogostost uporabe in obremenitve,
- pogoji okolja v katerem se oprema uporablja,
- zgodovina delovanje (najprej naj bo frekvenca bolj pogosta, nato pa naj bo ob “ugodni” zgodovini manj pogosta),
- škoda zaradi izgubljenih podatkov ob neustrezni validaciji.
Kdo?
Določite osebo(e), ki lahko izvaja(jo) validacijo. Ne vpisujte imen in priimkov, pač pa zahteve, ki jim mora oseba ustrezati (npr.: šolanje, izkušnje).
Kaj še?
PK naj vsebuje še vse potrebno podatke za preventivno vzdrževanje. Predvsem napišite kaj boste redno menjavali (vi ali serviser), kako pogosto in kaj boste kvalificirali po vzdrževanju. V PK napišite kako boste postopali v primeru okvar analitske opreme (sistem kontrole sprememb).
Kako podrobno naj bo PK napisan?
Vprašanje stopnje podrobnosti je podobno kot za vsak dokument tudi za PK zelo pomembna. Nihče ne mara dokumentov, ki so preveč podrobni, preobsežni in včasih tudi natrpani z nepotrebno navlako. Sam sem videl kar nekaj protokolov proizvajalcev, ki obsegajo več “fasciklov”. Morda je to dobro za delanje vtisa na presojevalce, ki se neradi prebijajo skozi gore papirja. Po drugi strani pa protokol ne sme biti premalo podroben. Izvajalec mora natanko vedeti kako se postopki validacije izvedejo, kakšne so meje in kaj storiti, če validacijski parameter ni znotraj predpisanih meja. Vprašanja, ki se mi porajajo:
- Ali naj analitiki sploh še sami pripravljamo protokole kvalifikacije ali naj vse prepustim proizvajalcem?
- Ali smo analitiki sploh poklicani, da se z izdelavo PK ukvarjamo? Zakaj ja in zakaj ne (po vašem mnenju)?
Kako je to urejeno pri vas? Vesel bom vaših komentarjev, mnenj, pogledov.
Aleš Čerin
Posledično bo potrebnih tudi več laboratorijev, več HPLC analitikov, več HPLC seminarjev. Mimogrede, v Ljubljani se odpira nov sodoben regionalni razvojni laboratorij Chemilab, s katerim sodelujemo pri postavitvi sistema kakovosti. Iščejo analitike, ki imajo izkušnje na HPLC.
Flickr fotografije