Kvalifikacija analitske opreme: Kaj sodi v protokol?

3. september 2008 Komentarji: 0

Protokol kvalifikacije (PK) je po mojem mnenju najpomembnejši dokument v sistemu kvalifikacije analitske opreme. PK je pravzaprav podroben opis izvedbe konkretnih aktivnosti. Oblika ni tako pomembna. Prilagodite jo vašim dokumentacijskim standardom. Pomembno je, da vanj zapišemo vse kar je pomembno. In kaj je to? Predlagam, da vanj napišete odgovore na naslednja vprašanja: KAJ? KAKO? KDAJ? KDO? in KAJ ŠE?

Kaj?

Enostavno identificirajte analitsko opremo za katero je PK napisan. Nedvoumno, z vsemi potrebnimi številkami.

Kako?

Podrobno, po stopnjah opišite celoten postopek izvedbe posameznih parametrov. Toliko prodobno, da bo znala oseba, ki bo izvajala kvalifikacijo znala izvesti celoten postopek. Opišite tudi pripravo vseh potrebnih raztopin in potrebno kakovost standardov, če jih uporabljate. Seveda za vsak parameter določite kritične meje katerim mora analitska oprema ustrezati.

Kdaj?

Napišite frekvence izvedbe aktivnosti (kaj boste delali ob katerem času). Kaj pa je merilo za določanje frekvence? Predlagam nekaj kriterijev, vi pa za vašo opremo presodite kaj je pomembno:

  • lahko so to kar zakonsko predpisani roki (npr.: za tehtnice),
  • priporočila dobavitelja,
  • pogostost uporabe in obremenitve,
  • pogoji okolja v katerem se oprema uporablja,
  • zgodovina delovanje (najprej naj bo frekvenca bolj pogosta, nato pa naj bo ob “ugodni” zgodovini manj pogosta),
  • škoda zaradi izgubljenih podatkov ob neustrezni validaciji.

Kdo?

Določite osebo(e), ki lahko izvaja(jo) validacijo. Ne vpisujte imen in priimkov, pač pa zahteve, ki jim mora oseba ustrezati (npr.: šolanje, izkušnje).

Kaj še?

PK naj vsebuje še vse potrebno podatke za preventivno vzdrževanje. Predvsem napišite kaj boste redno menjavali (vi ali serviser), kako pogosto in kaj boste kvalificirali po vzdrževanju. V PK napišite kako boste postopali v primeru okvar analitske opreme (sistem kontrole sprememb).

Kako podrobno naj bo PK napisan?

Vprašanje stopnje podrobnosti je podobno kot za vsak dokument tudi za PK zelo pomembna. Nihče ne mara dokumentov, ki so preveč podrobni, preobsežni in včasih tudi natrpani z nepotrebno navlako. Sam sem videl kar nekaj protokolov proizvajalcev, ki obsegajo več “fasciklov”. Morda je to dobro za delanje vtisa na presojevalce, ki se neradi prebijajo skozi gore papirja. Po drugi strani pa protokol ne sme biti premalo podroben. Izvajalec mora natanko vedeti kako se postopki validacije izvedejo, kakšne so meje in kaj storiti, če validacijski parameter ni znotraj predpisanih meja. Vprašanja, ki se mi porajajo:

  • Ali naj analitiki sploh še sami pripravljamo protokole kvalifikacije ali naj vse prepustim proizvajalcem?
  • Ali smo analitiki sploh poklicani, da se z izdelavo PK ukvarjamo? Zakaj ja in zakaj ne (po vašem mnenju)?

Kako je to urejeno pri vas? Vesel bom vaših komentarjev, mnenj, pogledov.

Aleš Čerin

HPLC: Spet dodatni vrh v kromatogramu: tokrat je krivec kisik!

16. junij 2008 Komentarji: 0

Ko na naših HPLC izobraževanjih iščemo kandidate za dodatne vrhove skoraj nihče ne pomisli za pline. Pa vendar so lahko krivi tudi raztopljeni plini.

V tem prispevku pa bi se rad dotaknil še enega vira dodatnih vrhov, ki pa niso posledica našega “packanja”, pač pa izhajajo iz vsebnosti raztopljenega kisika v naših vzorcih.

Mobilno fazo skrbno razplinimo kajne? Kaj pa topilo, vzorec in standard? Teh seveda ne. In tako se nam zgodi, da je vsebnost raztopljenega kisika v topilu, vzorcu in standardu višja kot v mobilni fazi. In kisik se (menda v kompleksu z metanolom) tudi zadrži na koloni. Pri mobilni fazi voda:metanol (50:50 V/V) je zadrževalni čas kisika okoli 4,2 minute na C-18 koloni 150 x 4,6 mm, pri pretoku 1,0 ml/minuto (k’ je priblično 1,8). Pri 210 nm se pri primerni občutljivosti detektorja vidi prav lep vrh.

Kako lahko ugotovimo, da naš vrh izhaja iz kisika?

Povečanje ali zmanjšanje kisika v vzorcu, bi povečalo ali zmanjšalo vrh kajne? Predlagam, da močno stresete vzorec in s tem vnesete dodaten kisik v vzorec. Sumljivi vrh bi se moral povečati. Seveda pa lahko uberete drugo, težjo pot; da razplinite vzorec in sumljivi vrh bi se moral zmanjšati.

Kako si pomagati?

  • Če dodatni vrh ne moti, kvantitativnega določanja naših komponent, ga enostavno pustimo pri miru. Če izvedemo zgoraj opisani test pač vemo, da izhaja iz kisika in ne iz našega vzorca in tudi ni posledica naših “packarij”.
  • Če je vrh velik in moti določanje naših komponent, lahko zmanjšamo razplinjevanje mobilne faze. S tem vrh kisika zmanjšamo na bolj primerno velikost. Seveda, če naše črpalke prenesejo povečano vsebnost kisika v mobilni fazi. Nekatere so bolj občutljive kot druge.
  • Ena od mogočih rešitev bi bila, da bi razplinili vzorec. Tudi to ni preveč priporočljivo, kajti z razplinjevanjem bi lahko skoncentrirali vzorec (odparevanje topila), kar seveda vpliva na rezultat.
  • Še ena možnost obstaja na katero pa je treba misliti prej – pri razvoju metode. Kisik je namreč veliko bolj topen v metanolu kot v acetonitrilu, zato lahko zamenjamo metanol v mobilni fazi z ustreznim deležem acetonitrila. In seveda ohranimo enako polarnost mobilne faze.

Prav pametnih in učinkovitih rešitev ni na razpolago, ne da bi imeli veliko dela ali pa da bi vplivali na verodostojnost analitskih rezultatov. Upam pa, da sem vsaj opozoril na še enega kandidata za dodatne vrhove v naših kromatogramih. Morda si pa pri kakšnem primeru ne boste tako razbijali glave z neželjenim vrhom.

Aleš Čerin

Uh, kako sem učinkovit!

1. junij 2008 Komentarji: 10

Zapisal: Matija Gabrovšek, specialist za analitiko in organizacijo laboratorijev, strokovnjak za organizacijo procesov oskrbe

Pri mojem zapisu o nesmiselnosti merjenja učinkovitosti laboratorija me je izzvala gospa Božičeva in sicer z vprašanjem, kako bi ugotovil, da analitiki dobro ali še bolje delajo, če tega ne merim. Odgovor je preprost, dober šef to preprosto ve, tako kot starši vedo, ali je otrok priden ali ne. Oziroma bi naj vedeli.

Zadeva žal ni tako preprosta. Morda bi še nekako šlo v nespremenljivem svetu, kjer desetletja in stoletja potekajo enako. A današnji svet ni takšen. Preprosto se srečujemo vsak dan z novimi, drugačnimi izzivi. Po eni strani vedno višja raven kakovosti izdelkov zahteva vedno obsežnejše analize, po možnosti tudi zahtevnejše in časovno potratnejše od prejšnjih. Po drugi strani pa podjetja poskušajo vse bolj rasti in povečevati prodajo, ter po drugi strani zniževati stroške. Zato se torej vodja nenehno sooča s težavami, saj obseg dela nepretgroma raste.

Nekoliko se vedno da povečati učinkovitost z boljšo organizacijo dela, a ne v nedogled. Slej kot prej bomo potrebovali nove aparature in nove ljudi. A kako jih dobiti? Kako prepričati nadrejene, da zares ne gre več drugače?

Ko razmišljam o tem, mi vedno na pamet pade prizor iz ene mojih najljubših komedij Life of Brian. Brian mora za sprejem v Ljudsko fronto Judeje dokazati, da res zelo sovraži Rimljane. “A lot!” odgovori na vprašanje koliko jih sovraži.

No, pa si predstavljajmo, da v laboratoriju ne zmoremo več opraviti vsega dela. Gremo k direktorju in ga poskusimo prepričati, da nujno potrebujemo nove instrumente in več analitikov, ter mu na vprašanje, za koliko se nam je povečala količina dela, odgovorimo, da zelo. Me res zanima, pri koliko direktorjih bi tak odgovor zadostoval.

Torej smo vendarle prišli korak naprej – ker se svet spreminja in z njim tudi naše delovno okolje, je potrebno na nek način ugotoviti, kako dobri in učinkoviti smo pri svojem delu. Seveda vsak šef ve, ali pa bi vsaj moral vedeti že po občutku, kako dobro delajo njegovi sodelavci, a kako naj to predstavi svojim nadrejenim?

Učinkovitosti laboratorija se ne da meriti

11. maj 2008 Komentarji: 3

Zapisal: Matija Gabrovšek, specialist za analitiko in organizacijo laboratorijev, strokovnjak za organizacijo procesov oskrbe

Ali se vam je že kdaj zgodilo, da bi šef od vas zahteval, da mu poročate, koliko in kako uspešni ste bili? In ste začeli meriti in vsak mesec poročati nek parameter, ki ga šef , še zlasti pa šefovi šefi itak ne razumejo. Številka pač, ki je vsak mesec nekoliko drugačna, a hkrati podobna in ki jo lepo prvega v mesecu za prejšnji mesec pošljete šefu, on jo pretipka v neko drugo tabelo in jo pošlje svojemu šefu in tako naprej. Sicer je nikoli nihče ne prebere, a važno, da je tam, kjer po pravilih poročanja mora biti.

Ko sem pred poldrugim desetletjem začel hoditi v službo, ni bilo o takih neumnostih še nič govora. Tam se bil zato, da sem kar najbolje in najhitreje opravil nalogo, ki mi je bila zaupana. Potem se je začelo – najprej sem moral začeti vsak mesec poročati svoji šefici, kaj sem prejšnji mesec naredil. Potem sem postal sam šef in zadeve so šle samo še na slabše. Res je bilo sicer, da mi ni bilo več potrebno pisati lastne realizacije, ker to, da sem ves mesec šefoval in vodil, itak vsi vedo. Sem pa moral zato vsak mesec zbrati skupaj poročila, ki so jih pripravili sodelavci in pripraviti oddelčno realizacijo. Kaj hujšega. Ne le, da se je tudi sodelavcem zdelo pisanje realizacije odveč, še sam nisem prav verjel vanjo.

Ko vendar vsi vemo, da se število opravljenih HPLC analiz ne bo moglo nikoli primerjati s številom analiz vode po Karl-Fischerju. In da je število odstopov pri celodnevni HPLC analizi seveda veliko večje od števila odstopov pri spektroskopiji, kjer težav z instrumentom skorajda ni.

In če upoštevamo, da porabi deset analitikov v enem mesecu skupaj takole čez palec za en dan dela s pripravo poročila o lastni učinkovitosti, ali ne bi bilo bolj koristno, da namesto tega oddelek opravi nekaj analiz več? Morda res, kaj pa generalnemu direktorju pove, da smo opravili 1361 analiz? In kaj mu pove, da smo za eno analizo porabili v povprečju 1,3 ure. Saj vsi vemo, kako je s povprečjem pri segedin golažu. Najhuje pa je, da bi lahko narobe interpretiral podatek o samo 57 % zasedenosti naših instrumentov.

Jaz sem za to, da nehamo meriti sami sebe ampak dajmo raje bolje delati.

HPLC kolone: Ali imamo svoj test za kolone?

5. maj 2008 Komentarji: 0

Ni je bolj “tečne” stvari, kot če se zgodi, da je analiza “super nujna” – kar je skoraj vedno, nam pa ločitev ne ustreza.

Ali pa, pritisk na koloni je previsok. Ali pa, zamaknjeni retencijski časi. Ali pa, dodatni vrhovi, ki se lepo počasi valijo iz kolone. Ali pa … še bi se dalo naštevati. Naša reakcija – zamenjaj kolono – ni vedno možna. Pač nimamo na zalogi enake kolone. Drugo podobno kolono v reguliranem okolju pa ni dovoljeno kar tako uporabiti.

Test kolon

Tako radi krivdo za neustrezno ločitev naprtimo koloni. Sam bi sicer najprej posumil na druge možnosti. Predvsem pa bi pogledal na zapise o obnašanju kolone v preteklosti. Ali sploh imamo take zapise? Ali pravzaprav sploh vemo kako se obnaša cevka, ki jo imamo vpeto v sistem? Ali imamo svoj test kolone, ki bi nam še pred prvo uporabo kolone pokazal njene značilnosti? Ali pa imamo samo test proizvajalca, ki je seveda idealiziran in večinoma neprimeren za naše okolje? In od vsakega proizvajalca dobimo malo drugačen test …

Pomislimo, kakšen test bi bil primeren za naše okolje in ki bi nam prinesel največ koristnih informacij. V celotnem “življenskem krogu” kolone. Predlagam, da razvijete svoj test za kolone, ki bo za vas ustrezen, za vašo analitiko, za vaše spojine, za vaš način dela.

Prednosti testa

Prva prednost: Predlagam, da že pred prvo uporabo kolono testirate z vašim testom, da boste vedeli kako se obnaša. Lahko jo boste primerjali z drugimi serijami enakih kolon. Veliko proizvajalcev zagotavlja ponovljivost med različnimi serijami stacionarne faze. Če kolone ne bodo zadovoljivo ponovljive, jih boste lahko reklamirali. To je ena prednost testa.

Druga prednost je ta, da vsakič, ko ločitev pri rutinskem testu ni ustrezna, primerjate na nekaj neodvisnega od vaše metode. To vam bo v veliko pomoč pri grobem definiranju težav: analitika ali kaj drugega. Takoj lahko določite izvor problema:

  • Problem je kolona – če testiranje pokaže, da se je močno spremenila (npr.: retencijski časi testnih komponent so drugačni)
  • Problem je drugje (npr.: napačna mobilna faza, HPLC sistem, …).

Kakšen test?

Na kratko: tako enostaven, kot se da in primeren za vaše okolje. Samo kot primer predlagam naslednji test:

  • Mobilna faza: voda : metanol – 30 : 70 (v/v)
  • Pretok: 2,0 ml/min
  • Valovna dolžina: odvisno od substanc (okoli 254 nm, če se da)
  • Testne substance (najbolje, da jih določite sami iz svojega okolja): uracil (za merjenje praznega volumna v koloni), nepolarna komponenta (vaša ali npr. toluen) za merjenje hidrofobnih lastnosti kolone, bazična komponenta (vaša ali npr. piridin) za merjenje silanolnega efekta, kisla komponenta (vaša ali npr. fenol) za merjenje obnašanja kolone do kislih komponent.
  • OPOMBA: Lahko določite več komponet za vsako kategorijo, vendar ne pretiravajte. Za vsako področje največ dve!

Kaj meriti?

  • Kapacitivni faktor za vse komponente: merilo za obnašanje kolone za različne komponente, pri nepolarni komponenti – merilo za hidrofobne lastnosti kolone,
  • Faktor asimetrije za bazične komponente: merilo za silanolne lastnosti kolone
  • Retencijski čas uracila: merilo praznega prostora v koloni
  • Število teoretičnih prekatov (N): pokazatelj učinkovitosti kolone
  • Pritisk na koloni: merilo napolnjenosti, tudi blokade kolone

Kot povsod v življenju, je tudi v kromatografiji bolje preprečevati kot zdraviti. Dobro razvit in seveda redno uporabljan test je odlično orodje za oboje: za “zdravljenje” težav na HPLC in tudi za preventivo.

Želim vam veliko sreče pri razvoju testa.

Poročajte o rezultatih v vašem laboratoriju! Z veseljem bomo objavili.

Aleš Čerin



Svetovanje 2.0


Mi svetujemo na dva načina: "v živo" pri stranki in s pomočjo internetnih sodelovalnih orodij (wiki, sodelovalni miselni vzorci).
Srečanje "v živo" je seveda vedno najboljša rešitev, vendar vedno ni mogoče.
S pomočjo enostavnega sodelovalnega orodja wiki, vam omogočimo, da sodelujemo na daljavo tudi po srečanju "v živo".
Več

Odpiramo prostor!


Odprti prostor je učinkovita, participativna moderacijska metoda za vodenje srečanj velike skupine ljudi, ki imajo skupen izziv. Imenujemo jo tudi "energija dobrega odmora za kavo".
Uporabljamo jo v situacijah, ko se skupina zelo različnih ljudi spoprime z zapleteno in morda tudi konfliktno temo.
Odprti prostor: nov projekt, nov izdelek/storitev, vizija, poslanstvo, iskanje novih rešitev, ...
Več

 Flickr fotografije